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黃芪甲苷原料藥的制備方法

2011-05-20 [2084]

1)提?。阂渣S芪為原料,用水、低級(jí)醇或含水低級(jí)醇提取,濾過,得到黃芪提取液,其中低級(jí)醇的碳數(shù)為C1~C5,濃度為X,0%<X≤100%;

2)濃縮:將所得提取液進(jìn)行濃縮,得到60℃下相對(duì)密度為1.05~1.40的濃縮液;

3)堿處理:調(diào)整濃縮液相對(duì)密度為60℃下1.05~1.20,加堿調(diào)溶液pH值為8~14或大于14,常溫放置12~48小時(shí)或于40~100℃加熱處理0.5~24小時(shí);

4)分離黃芪甲苷:將所得堿處理溶液,將其用酸調(diào)節(jié)pH值至5~9,再用有機(jī)溶劑萃取,分取有機(jī)溶液層;所述萃取用有機(jī)溶劑為碳數(shù)為C4~C6的低級(jí)醇系、或丁酮或體積比為5∶1~3∶2的醋酸乙酯-乙醇或體積比為5∶1~3∶2的醋酸乙酯-甲醇混合有機(jī)溶劑;

5)純化黃芪甲苷:將所得有機(jī)溶劑層濃縮至干,加適量水轉(zhuǎn)溶,調(diào)節(jié)溶液pH值為3~9,用有機(jī)溶劑萃取,揮去有機(jī)溶劑,水層即有白色沉淀析出,所述萃取用有機(jī)溶劑為石油醚、或醋酸乙酯或石油醚-醋酸乙酯、或石油醚-丙酮、或醋酸乙酯-丙酮的混合溶劑;

6)精制:離心或過濾所得白色沉淀,用水或碳數(shù)為C1~C3的含水低級(jí)醇進(jìn)行洗滌,含水低級(jí)醇濃度為X,40%<X≤100%,濾過,沉淀干燥,干品用碳數(shù)為C1~C3的含水低級(jí)醇、或碳數(shù)為C1~C3的低級(jí)醇、或丙酮或體積比為2∶1~1∶3的醋酸乙酯與C1~C2的低級(jí)醇的混合溶液重結(jié)晶,即得黃芪甲苷原料藥。
 

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